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煙草製品中香豆素、黃樟素的測定-北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司





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    煙草製品中香豆素、黃樟素的測定

    更新時間:2022-09-02       點擊次數:2958

    前言:

    在香精香料生產過程中,有可能由天然植物精油帶入香豆素和黃樟素,在煙草加工過程中添加煙用香精香料能起到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質的作用。目前,一般是隻對煙用香精香料中的豆素或樟素進行檢測,煙草製品中的豆素和樟素的相關研究報道還很少。由於豆素和樟素具有毒性,因此建立煙草製品中的豆素和樟素的含量進行快速、準確、檢測方法,對煙草製品進行質量控製是非常必要的。

     

    關鍵詞:

    全自動高通量柱膜通用固相萃取係統;煙草製品;黃素;香豆素

    1, 實驗過程

    1.1 儀器與試劑

    SePRO全自動高通量柱膜通用固相萃取係統(北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司);

    7890-5977B GC/MS氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫科技有限公司);

    EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203);

    甲醇(色譜純,Fischer 公司);

    二氯甲烷(色譜純,Fischer 公司);

    1.1 工作液配製

    樟素標準液:4.9μg/mL,甲醇;

    豆素標準液:5.3μg/mL,甲醇

    1.3 實驗部分

    1.3.1 樣品製備

    由於沒有經過客戶的允許,實驗方法在此僅做簡略說明。

    一定量的樣品在經溶劑浸泡振搖後,過濾,得到待淨化的萃取液。萃取液再經EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203淨化,得到淨化液,定容,最後進行GC/MS分析測試。

    1.3.2 GC-MS測試條件

    色譜柱HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

    進樣口溫度:250℃

    載氣:氦氣,流速:1mL/min

    不分流進樣,1min後分流60mL/min

    進樣量1μL

    柱箱:100℃,保持1min,以20℃/min升至240℃後運行 280℃,5min

    溶劑延遲:4min

    離子源溫度:280℃

    四極杆溫度:150℃

    傳輸線溫度:290℃

    掃描方式:SIM,選擇離子設定見

    序號

    目標物

    定量離子

    定性離子

    1

    樟素

    162

    131,135

    2

    豆素

    146

    90,118

     

    1, 實驗結果

     

    圖1標樣SIM掃描色譜圖

     

    2空白樣品SIM掃描色譜圖

     

    3加標樣品SIM掃描色譜

    2, 結論 

    本次實驗展示了一種使用EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203對卷煙製品有機溶劑萃取,進行淨化,最後由GC/MS 氣相色譜質譜聯用儀進行檢測,目標物樟素和豆素的回收率範圍為91.2%~109.5% RSD 4.5~6.9%,回收率和平行性良好,說明EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203能很好的完成方法中的淨化工作,並且結果穩定、可靠。

     


    表1  加標回收率結果

    目標物

    回收率 %

    平均值

    RSD%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    樟素

    98.8

    99.2

    107.2

    101.2

    99.75

    109.5

    102.6

    4.5

    豆素

    93.7

    91.2

    104.3

    94.2

    108.3

    101.6

    98.9

    6.9

     

     

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