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Empore™ C18固相萃取膜片應用於自來水中微囊藻毒素的檢測-北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司





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    Empore™ C18固相萃取膜片應用於自來水中微囊藻毒素的檢測

    更新時間:2022-04-15       點擊次數:3142
     關鍵詞:

    微囊藻毒素MCEmpore47mm固相萃取膜

     

    前言

    微囊藻毒素Microcystin,MC)是一類具有生物活性的,自然環境中廣泛分布的肝毒素。它對人體蛋白磷酸酶1 和蛋白磷酸酶2A 具有抑製作用,與腫瘤促進作用有直接關係。中國生活飲用水衛生標準(GB/T 5749-2006),將飲用水中微囊藻毒素含量限製為1.0μg/L,該標準的實施對水源水的質量提出了更高的要求[1]

    實驗中,采用1升水樣通過47mm的Empore™ C18固相萃取膜片貨號:98-0604-0217-3處理,並用0.1%三氟乙酸的甲醇溶液洗脫。然後通過HPLC對提取物進行定量[2]。

    1, 實驗過程

    1.1 儀器與試劑 

    所有試劑均為分析純或更高。

    微囊藻毒素-LR標準物質(農業部環境保護科研監測所,20μg/mL,溶劑:甲醇);

    EmporeTM 固相萃取膜:C1847mm購自美國CDS公司貨號:98-0604-0217-3);

    甲醇(色譜純, Fisher Chemical)

    三氟乙酸(分析純,天津市福晨化學試劑廠)

    磷酸二氫鉀(分析純,北京化學試劑公司)

    磷酸(分析純,國藥集團化學試劑公司)

    純淨,產自Milli-Q® EQ 7000係統,美國密理博Millipore公司

    磷酸二氫鉀溶液(0.05mol/L):稱取6.8g磷酸二氫鉀,用水溶解,定容至1000.0mL

    磷酸鹽緩衝液:用20%(體積分數)磷酸溶液將磷酸二氫鉀溶液調至pH到3

    0.1%三氟乙酸-甲醇溶液:用甲醇將0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL

    Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取係統,北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司;

    高效液相色譜儀:LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司

    1.2 工作液配製 

    微囊藻毒素-LR工作液:將20μg/mL微囊藻毒素-LR標準物質用甲醇稀釋至濃度為2μg/mL;

    1.3 實驗

    1.3.1 樣品製備

    1L 自來水中加入100mg硫代硫酸鈉,加入200μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR標準工作液,樣品的加標濃度為400ng/L。超聲30min,待萃取。使用同一批EmporeTM 固相萃取膜(C1847mm)每個樣品進行次重複製備

    1.3.2 淨化與濃縮

    將樣品及EmporeTM 固相萃取膜(C1847mm)加入Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取係統,按照圖1所示的方法進行Sepaths UP方法編輯進行固相萃取富集,收集洗脫液。

    對洗脫液進行氮吹濃縮,當收集液濃縮到近幹時,加入流動相定容到1.0mL,待HPLC檢測。



     

    圖1 微囊藻毒素-LR SPE富集方法


    1.3.3 HPLC分析

    色譜柱:LabParts C18反相柱,5μm,4.6×250mm;

    波長:238nm;

    流速:1mL/min;

    柱溫:35

    進樣量:20μL;

    流動相:甲醇:磷酸鹽緩衝溶液= 65:35

    2, 實驗結果 

     

    圖2,微囊藻毒素-LR標準工作液色譜圖0.4ppm

     

    3結果與討論 

    本次實驗展示使用EmporeTM 固相萃取膜(C1847mm,固相萃取柱,貨號:98-0604-0217-3)對自來水中微囊藻毒素-LR進行富集提取的方法。實驗中,樣品經固相萃取淨化、濃縮等前處理步驟後,經HPLC分析得到微囊藻毒素-LR的加標回收率80.1%~86.4%,結果較好。四次重複實驗RSD=3.1%,通道間的平行性良好。實驗表明,EmporeTM 固相萃取膜(C1847mm,固相萃取柱,貨號:98-0604-0217-3)適用於微囊藻毒素-LR的萃取淨化。

     

    4,參考文獻

    [1] GB/T 5749-2006 生活飲用水衛生標準

    [2]GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的測定


    圖 3 加標樣品色譜圖

     

    表1 加標回收率結果

    標樣

    4 組平行樣回收率,%

    平均值,%

    RSD,%

    1

    2

    3

    4

    微囊藻毒素-LR

    80.1

    82.7

    86.4

    83.3

    83.1

    3.1


     

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